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Zitat von nigels
ich denke mal atame wollte wissen, wie man das analysiert
und noch ne frage: woher weist du, dass das ne fälschung ist?
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Da gibts verschiedene Möglichkeiten. Die Probiersäuren - Methode taugt nur zur Feststellung des groben Gehalts, also ob es sich um eine Silberlegierung mit mehr als etwa Ag 900 handelt bzw. halt weniger. Um den Gehalt an anderen Metallen festzustellen, bedarf es bestimmter Methoden:
Kupfer
Benötigte Chemikalien: Salpetersäure, 50 % ig, Ammoniaklösung, 20 % ig
Durchführung: Ein kleines Stück der Probe wird in der Salpetersäure aufgelöst. Dann wird tropfenweise die Ammoniaklösung zugegeben. Bei Anwesenheit von Cu entsteht ein tiefblau gefärbter Komplex.
Vorproben:
1. Flammenfärbung
Bei Anwesenheit von Halogenidionen intensiv grün ( sog. „Beilstein-Probe“)
2. Phosphorsalzperle
Oxidationsflamme heiß: grün, kalt: blaugrün. Reduktionsflamme heiß: grünlich , kalt: rot
Lötrohrprobe: Schwammiges rotes Metall, kein Beschlag. Auflösen in verdünnter Salpetersäure und Reaktionen mit H2S, Ammoniak und K4[Fe(CN)6] (Gelbes Blutlaugensalz) ausführen.
Einwirkung von Säuren auf das Metall
Kupfer mit Salzsäure:
verdünnt: keine Reaktion;
Kupfer mit Salpetersäure:
verdünnt: 3 Cu + 8 H+ + 2 NO3 ------ 3 Cu2+ + 2 NO + 4 H2O
Es erfolgt Auflösung, da HNO3 oxidierend wirkt.
Kupfer mit Schwefelsäure
verdünnt: keine Reaktion;
konzentrierte Schwefelsäure: Cu + 4 H+ + SO ------ Cu2+ + SO2 + 2 H2O
Auflösung, da die konzentrierte Säure als Oxidationsmittel wirkt.
Nachweis mit Gelbem Blutlaugensalz K4[Fe(CN)6]
Reaktion:
2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4- —— Cu2 [Fe(CN)6] braun
Es bildet sich ein brauner Niederschlag von Cu2[Fe(CN)6], dieser ist schwerlöslich in verdünnten Säuren, löst sich aber in NH3 (Bildung von (Cu(NH3)4)2+ (tiefblau)
Cu 2+ + 4 H2O ---- (Cu(H2O)42+ + 4 NH3 ---- (Cu(NH3)4)2+ + 4 H2O
hellblau tiefblau
Diese Nachweisreaktion ist sehr empfindlich!
Durchführung:
2 Tropfen der ammoniakalischen Probelösung mit Essigsäure leicht ansäuern und mit l Tropfen K4[Fe(CN)6] - Lösung versetzen - brauner Niederschlag, wenn Kupfer enthalten ist.
Störung: Die Lösung darf nicht zu
alkalisch sein , sonst kann sich schwarzes CuO bilden!
Nachweis als K2CuPb(NO2)6 (Tripelsalz)
Reaktion:
2 K+ + Cu2+ + Pb2+ + 6 NO2 —> K2CuPb(N02)6 schwarz
Durchführung: 3 Tropfen der neutralen bzw. schwach essigsauren Lösung werden mit 2 Tropfen verdünnter Bleiacetat-Lösung versetzt und auf dem OT (offener Tiegel) fast bis zur Trockne eingedampft. Der erkaltete Rest wird mit l Tropfen der frisch zubereiteten Reagenzlösung und einer kleinen Menge kristallinem Kaliumnitrit versetzt. Enstehende schwarze bis dunkelbraune Würfel verraten die Anwesenheit von Cu2+.
Reagenz: Gleiche Teile von gesättigter Ammoniumacetat-Lösung., 10%ige KNO2-Lösung, sowie Essigsäure, konzentriert.
Der Nachweis ist sehr empfindlich.
Ammoniumrhodanid NH4SCN
Reaktion:
2 Cu(SCN)2 + H2SO3 + H2O ---> 2 CuSCN + H2SO4 + 2 HSCN
Auch mit SCN- erfolgt aus der konzentrierten Lösung zunächst eine allmähliche Bildung von schwarzem Cu(SCN)2, das langsam, bei Zusatz von SO2 jedoch schneller in weißes CuSCN übergeht. Diese Reaktion kann auch zur quantitativen Bestimmung von Kupfer angewandt werden.
Nachweis von Kupfer als Cu+ - Reineckat
Reaktion:
Cu+ + [Cr(SCN)4(NH3)2]- —— Cu[Cr(SCN)4(NH3)2] gelb
Durchführung: Cu[(NH3)4]2+ - Lösung wird mit wenig HC1 angesäuert und mit einigen Topfen Reineckesalzlösung NH4[Cr(SCN)4(NH3)2] im Überschuß versetzt. Durch Zugabe von schwefliger Säure H2SO3 wird zweiwertiges Kupfer zu einwertigem reduziert und als gelbes Cu - Reineckat gefällt.
Störungen. Zweiwertiges Quecksilber sollte vor der Reduktion des Cu2+ als Reineckat gefällt und abgetrennt werden.
Allerdings sind das keine quantitavin Methoden, sondern qualitative, d.h., es wird lediglich der Nachweis von Kupfer erbracht. Um den genauen Gehalt bestimmen zu können, benötigt man eine Maßanalyse bzw. ein Massenspektrometer. Dazu gibt es zahlreiche Verfahren, die dicke Bände füllen.
Außrdem gibts da noch die schnell anzuwendenden und bequemen Tüpfelmethoden.